自动定硫仪操作规程
自动定硫仪操作规程
一、 先打开自动定硫仪检定规程电源,将温度设定升到1150°c。
二、 当温度升至规定温度时加入电解液,打开气泵开关,开动搅拌器,缓慢调节,转速旋钮至适当速度。一般应为1000—1500转/分,不能调的过快,过快会失步,当失步时,应将速度旋转调至最小。
三、 在做样时,先放1—2个高硫废样,达到终点后,再放入2-3标准煤样进行标定,当仪器标定好后,方可放入试样,每隔两小时标定一个标样。
四、 在试样称量前应将试样瓶内试样混合搅拌均匀,在瓷舟上称取50mg(0.05±0.005)g左右的煤样,上面覆盖一薄层三氧化钨,将瓷舟放入石英托盘上,按清除键,显示p时,按启动钮,将样送进。
五、 试验完毕,关闭烧管与电解池间的活塞,在关闭电解开关和搅拌器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
六、 电解液的配量:5g碘化钾、5g溴化钾、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸馏水中。
库仑滴定法测定煤中全硫精度
全硫重量分数 |
重复性 |
再现性临界差 |
St/% |
Std% |
Std% |
≤1.50 |
0.05 |
0.15 |
1.50(不含)-4.00 |
0.10 |
0.25 |
>4.00 |
0.20 |
0.35 |
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